【卡氏水分*乙酰乙酸甲酯】卡尔费休水分滴定仪直接进样测定乙酰乙酸甲酯中的水分
Date:2016-10-19 10:34 View:5653
报告:上海禾工科学仪器有限公司
数据档案:2016101801
---目的---
乙酰乙酸甲酯,是一种无色液体,主要用途是用于医药工业、杀虫剂和除草剂的中间体,广泛应用于农药、医药、染料、高分子稳定剂等有机合成中。本实验通过直接进样测试乙酰乙酸甲酯的水分,来验证AKF-1在测定乙酰乙酸甲酯中水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; |
6. 10μL微量注样针 7. 2ml样品进样针; 8. 电子天平(0.1mg)
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---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; |
溶剂:无水甲醇; |
---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用进样针抽取样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积:20mL 控制精度:1μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 |
滴定延时:30秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: |
江苏某客户 |
环境湿度:40% |
环境温度: |
23 ℃ |
当前漂移:6 μL/min |
样品名称:乙酰乙酸甲酯 |
滴定度:3.856mg/mL |
测试结果:
样品名称 |
样品质量/mg |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
乙酰乙酸甲酯 |
8760.0 |
0.384 |
3:58 |
0.0169 |
10506.0 |
0.408 |
3:00 |
0.0150 |
|
10411.0 |
0.436 |
3:25 |
0.0161 |
结论:
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定乙酰乙酸甲酯的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,适合此类型样品的测试。 |
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