【卡氏水分*酚醛树脂】容量法卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分含量
Date:2015-11-17 14:40 View:6266
本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
AKF容量法卡尔费休水分测定仪
——案例名称——
容量法卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分含量 |
——目的——
本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
——仪器配置——
1. AKF-1卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10μL微量注样针;
6. 电子天平(0.1mg);
——试剂——
1. 滴定剂:容量法单组份试剂(康科德1504,当量3mg/mL);
2. 溶剂:甲醇(上海星可化学,HPLC级);
3. 辅助试剂:无;
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶液。
2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将酚醛树脂样品碾碎成粉末状,称取约500mg加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积:20mL
2. 终点电流值:60uA
3. 最小进液量:0.001mL
4. 滴定延时: 120s
5. 终点延时: 10s
6. 漂移扣除: On
7. 终点保持: On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: |
浙江杭州用户提供 |
环境湿度: |
57% |
环境温度: |
25 ℃ |
当前漂移: |
33μL/min |
样品名称:酚醛树脂 |
滴定度:3.780mg/mL |
||||
测定次序 编号-次数 |
进样量mg |
滴定体积mL |
含水量mg |
测定时长m:s |
测定结果% |
112-1 |
560 |
0.701 |
2.649 |
3:36 |
0.473 |
112-2 |
580 |
0.722 |
2.729 |
3:45 |
0.470 |
112-3 |
584 |
0.720 |
2.722 |
3:40 |
0.466 |
114-1 |
581 |
0.587 |
2.219 |
3:27 |
0.382 |
114-2 |
583 |
0.601 |
2.272 |
3:40 |
0.389 |
114-3 |
597 |
0.616 |
2.328 |
3:54 |
0.390 |
平均值: |
样112:0.470% ; 样114:0.387% |
||||
RSD偏差: |
样112:0.748% ; 样114:1.126% |
——补充说明——
酚醛树脂样品为块状,需碾碎成粉末状后进样,50mL甲醇大约能溶解约2g样品,建议每测定3次至4次样品重新更换反应杯内的甲醇溶剂。另外,样品碾碎成粉末状后,会缓慢吸收空气中的水分,建议碾碎过的样品即使分析或密闭存放。