【卡氏水分*有机胺溶剂】卡尔费休水分滴定仪直接进样测定有机胺溶剂中的水分
Date:2016-05-19 10:21 View:6740
有机胺溶剂属于有机碱类物质,因此在用卡尔费休方法测试其水分含量时先加入苯甲酸调节体系的pH值,再进行测试,本试验通过直接进样测定有机胺中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定有机胺溶剂水含量的可行性,准确度和重复性
AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪
报告:上海禾工科学仪器有限公司
数据档案:2016051901
---案例名称---
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定有机胺溶剂中的水分 |
---目的---
有机胺溶剂属于有机碱类物质,因此在用卡尔费休方法测试其水分含量时先加入苯甲酸调节体系的pH值,再进行测试,本试验通过直接进样测定有机胺中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定有机胺溶剂水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂针电极; 4. 滴定池搅拌台; |
6. 10μL微量注样针 7. 2ml样品进样针; 8. 电子天平(0.1mg)
|
---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; pH调节剂:水杨酸 |
溶剂:无水甲醇; |
---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 加5g左右水杨酸放入反应杯调节体系pH值并“打空白”。 6、 用2ml进样针抽取有机胺溶剂样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 |
滴定延时:30秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: |
上海某客户 |
环境湿度:31% |
环境温度: |
24.4 ℃ |
当前漂移:33.2μl/min |
样品名称:有机胺溶剂 |
滴定度:3.445 mg/mL |
测试结果:
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
平均值/% |
RSD |
1 |
3.2842 |
0.549 |
3:15 |
0.0576 |
0.057 |
2.275 |
3.1725 |
0.523 |
3:16 |
0.0568 |
|||
3.2792 |
0.565 |
3:35 |
0.0594 |
|||
2
|
0.0847 |
1.313 |
2:23 |
5.3419 |
5.301 |
1.801 |
0.099 |
1.492 |
2:38 |
5.1926 |
|||
0.0807 |
1.258 |
3:09 |
5.3705 |
结论:
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定有机胺溶剂的含水量,加水杨酸调节体系pH值,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出有机胺溶剂中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的有机胺溶剂可以得到准确的结果。 |