电池原料检测新方法
Date:2018-01-04 09:00 View:5049
一、前言
锂电池与我们生活息息相关,扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑,家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中,有很多东西是必须严格控制的,一是粉尘,二是金属颗粒,三是水分。
二、水分对锂电池的影响及市场现状
2.1水分会对锂离子电池造成哪些不良影响?
主要表现为电池容量小,放电时间变短,内阻增大,循环容量衰减,电池膨胀等现象,因此在锂离子电池的制作过程中,必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。
2.2锂离子电池水分控制方法检测现状?
目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是加热失重法和卡尔费休法,由于锂电池行业所测样品含水量极低,加热失重法水分测定仪的精度根本达不到,这种方法被直接排除。
三、分析与方法
3.1仪器
AKF-BT2015C锂电池卡氏水分仪
3.2技术参数及特点
技术参数 |
|
测量范围 |
3ug-99mg(H2O质量) |
测定方式 |
卡尔费休库仑法滴定+卡氏顶空进样器 |
样品加热方式 |
瓶式加热注气 |
针头规格 |
0.3mm |
测量分辨率 |
0.1ug(H2O质量) |
主机显示屏尺寸 |
7"彩色触摸屏 |
参数显示 |
水分百分含量、水分百分ppm、样品中含水的消耗卡式试剂体积; |
测定重复性 |
>99.7%(1000μg纯水) |
样品测量时间 |
平均50秒到几分钟 |
流量范围 |
0-100ml/min(0.1Mpa) |
数据存储 |
仪器自动存储数据200条 |
打印功能 |
打印功能: 专用外置打印机(选配) |
语言 |
中英文自选 |
校准功能 |
有 |
自动功能 |
自动平衡、自动背景扣除,自动计算保存结果 |
特点:
1.卡氏顶空样品瓶加热技术,有效避免加热炉膛和反应杯污染;
2.禾工独创的样品瓶连接器,让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部,密封性好,减少隔垫耗材的同时可拆卸方便;
3.精确流量控制设计,载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一;
4.大功率散热槽设计,迅速冷却样品瓶,提高工作效率;
5.7"高分辨率彩色触摸屏界面,多参数显示,直观简洁;一键测定,操作极为简便;
6.防凝结保温管路无死体积设计,保证挥发后的水分管壁系统无残留;
7.加热温度最高达300°,0-100ml气体流量自由调节,满足大多数固体原料水分测定需求;
8.全自动恒流极化检测,无需人工设定终点,检测精度高,水分测量分辨率达到0.1ug;
9.一键启动,操作简单,稳定可靠,故障低,使用寿命长;
3.3分析原理
样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载,用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中,样品中的水分(还可能有其他挥发性的溶剂)以蒸气的形式完全释放,通过干燥载气(如干燥的空气或者氮气)由顶空瓶经加热伴管路转移到KF滴定杯中,然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。
3.4检测方法
1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至平衡。 2.将气源连接至卡氏加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为250℃,流量调整为50mL/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。 3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出,用电子天平称取约0.5~3g样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。 4.输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
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四、数据与结论
实验试剂:库仑电量法单卡尔费休试剂,当量1.5g/100ml,kfr-c02 |
|
当前漂移值:0.3ug/min |
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环境温度:18℃ |
环境湿度:51% |
HOGON卡氏水分仪样品测定记录
测定次序 |
进样量 |
电解值 |
测定结果 |
分析时长 |
样品名称 |
负极膜片 |
|||
样品1-1 |
0.535g |
1718.4ug |
3212ppm |
12min |
样品1-2 |
0.498g |
1627.5ug |
3268ppm |
12min |
样品2-1 |
1.054g |
609.2ug |
578ppm |
9min |
样品2-2 |
1.218g |
665.0ug |
546ppm |
9min |
样品名称 |
石墨粉 |
|||
1 |
3.014g |
415.9ug |
138ppm |
6min |
2 |
3.140g |
445.8ug |
142ppm |
6min |
样品名称 |
磷酸铁锂 |
|||
1 |
1.603g |
660.4ug |
412ppm |
10min |
2 |
1.428g |
615.5ug |
431ppm |
10min |
五、结论说明:
通过本实验方法,可以精确测得锂离子电池原料的水分含量,检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1卡氏加热炉顶空进样器联用,能自动扣除漂移,操作便捷,能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。