食品安全国家标准—禾工自动电位滴定仪食品中过氧化值的测定
Date：2017-11-16 09:11 View：6619
GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》于2017.3.1正式实施。鉴于食品的过氧化值是一个比较常规的检测项目，为了方便正确理解和执行新标准，我们将从各个方面对新旧标准的不同点进行解读。
一：测试方法及标准溶液
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国标 |
测试方法以及标准溶液 |
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原标准 |
GB/T 5009.37-2003 |
滴定法：0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液 比色法：10.0ug/mL铁标准溶液 |
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GB/T 5538-2005 |
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 |
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SN/T 0801.3-2011 |
估计过氧化值≤6mmol/kg时0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 估计过氧化值>6mmol/kg时0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液 |
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新标准 |
GB5009.227-2016 |
滴定法： 估计过氧化值≤0.15g/100g时0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 估计过氧化值>0.15g/100g时0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液 电位滴定法：0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 |
通过表格可以看出新标准采用滴定法、电位滴定法测定食品中过氧化值，删除了GB/T 5009.37-2003中“4.2”的比色法。
二：称样量
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项目 标准 |
试样称样量（g） |
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原标准 |
GB/T 5009.37-2003 |
3.00g～5.00g |
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GB/T 5538-2005 |
估计过氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精确至0.01g）； 估计过氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精确至0.01g）； 估计过氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精确至0.01g）； 估计过氧化值（15-25）mmol/kg：0.8g-0.5g（精确至0.001g）； 估计过氧化值（25-45）mmol/kg：0.5g-0.3g（精确至0.001g） |
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SN/T 0801.3-2011 |
估计过氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精确至0.0001g）； 估计过氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精确至0.0001g）； 估计过氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精确至0.0001g） |
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新标准 |
GB 5009.227-2016 |
滴定法：2g-3g（精确至0.001g） 电位滴定法：5g（精确至0.001g） |
表2表明：新标准统一了样品称样量，不需要根据预估的过氧化值去调整取样量，使得测试更加方便。
三：适用范围
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原标准 |
新标准 |
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食用植物油、动植物油脂、出口动植物油脂 |
第一法：滴定法 |
食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘焙、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品 |
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第二法：电位滴定法 |
动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g |
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表3表明：新标准适用范围更广，如食用油脂制品（以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘焙、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品）、人造奶油等。 新标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
四：样品判定
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国标 |
样品制备 |
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原标准 |
GB/T 5009.37-2003 |
/（必要时过滤） |
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GB/T 5538-2005 |
将油脂样品混合，必要时在适当温度下加热（如需要可过滤、干燥） |
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SN/T 0801.3-2011 |
/ |
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新标准GB 5009.227-2016 |
动植物油脂 |
液态样品：振摇装有试样的密闭容器，充分均匀后直接取样；固态样品：选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。 |
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油脂制品 |
食用氢化油、 起酥油、 代可可脂 液态样品：振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样；固态样品： 选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。（如有必要，将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中，缓慢加温到刚好可以融化， 振摇混匀， 趁试样为液态时立即取样测定） |
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人造奶油 将样品置于密闭容器中, 于60℃~70℃的恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中，烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。 |
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以小麦粉、谷物、 坚果等植物性食品为原料，经油炸、 膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品 |
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，在玻璃研钵中研碎，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入 2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液， 在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。 |
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以动物性食品为原料经速冻、干制、 腌制等加工工艺而制成的食品 |
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上, 经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃ 的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。 |
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表4表明：新标准增加了试样制备的详细过程及要求。使得测试更加准确严谨。
五：结果判定
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国标 |
结果判定 |
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原标准 |
GB/T 5009.37-2003 |
滴定法：1%淀粉指示剂 比色法：吸光度 |
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GB/T 5538-2005 |
0.5%淀粉指示剂 |
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SN/T 0801.3-2011 |
1%淀粉指示剂 |
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新标准 |
GB 5009.227-2016 |
滴定法：1%淀粉指示剂 |
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电位滴定法：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点。 |
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表5表明：新标准使用指示剂以及电位方法判断终点。电位方法判定结果更精确、可靠，减少了人为误差。
六：结果精密度
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国标 |
精密度（两次平行测定结果的绝对差值） |
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原标准 |
GB/T 5009.37-2003 |
滴定法：不超过算术平均值的10% |
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比色法：不超过算术平均值的10% |
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GB/T 5538-2005 |
过氧化值≤5mmol/kg时，超过算术平均值的10%的事例≤5% |
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SN/T 0801.3-2011 |
过氧化值≤6mmol/kg时允许差为0.25mmol/kg； 过氧化值>6mmol/kg时允许差为0.50mmol/kg |
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新标准 |
GB 5009.227-2016 |
不超过算术平均值的10% |
表6表明：新标准的结果精密度要求统一为两次平行测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
新标准GB 5009.227-2016食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定，是国家强制性标准。测试范围更广，增加了试样制备的详细信息及要求，测试方法更新为滴定法及电位滴定法，使得测试更加准确、方便、严谨。