保证样品的进样量合适，若样品取样量少，会导致称量误差过大，也会使样品不再具有代表性，建议每次加入的样品能够消耗2ml-4ml的卡尔费休试剂。对于含水量小的样品，建议更换滴定度较小的卡尔费休试剂，要做出好的重复性，消耗的试剂量最少不可少于1ml。

部分样品可能会发生副反应，通常表现为：滴定完成后漂移很高、终点识辨滞后（反应时间过长）或者根本无法到达终点。

对于这种样品，若样品pH在酸性区域，加入吡啶、咪唑；

若样品pH在碱性区域，加入水杨酸、苯甲酸，使系统pH维持在5-7；

若样品含有醛类、酮类，需要使用醛酮试剂；

若样品含有与卡尔费休试剂直接反应的物质，需要选择卡式炉。

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